1标定样的保管
标定样是标定仪器的标准样,由于制备工作量较大,购买标准样价格昂贵,仪器长期运行或修理后还需标定仪器,所以对剩余标定样,应妥善保管在具塞棕色磨口瓶中,瓶外应贴上标识,标明类别、编号、总硫的质量百分数值、制备日期,防止混杂和挥发,以备日后使用。
2仪器分析的再现性R
本仪器与另一实验室对同一样品分析结果之差应不超过再现性︱S1-S2︱≤0.1215(S+0.05555)的要求。如果对同一样品的分析结果之差超过再现性要求,在仪器方面就需检查仪器所用K、b值是否适合该样品的测量,也就是说该样品的基体、碳氢比(C/H)和标定样基体、碳氢比(C/H)不一致,或该样品的硫含量不在仪器标定的硫含量分析范围内造成的。这时应使用与该样品接近的标准样品标定仪器。
另一方面,对另一实验室的分析结果作出分析是否准确的判断。
3仪器故障的查询办法
当仪器测量不准确,或连续测量同一个样品,各次测量结果偏差很大,则可怀疑仪器有故障。
为了证实仪器确有故障,在检查了所用工作曲线中K、b值都正确后,可进一步查证:
(1)能谱测量查证。并查看峰位是否满足要求。
(2)计数测量查证。并看Ns这11次测量的S,是否满足要求。
一般情况下,仪器有故障,上述(1)、(2)两点至少有一点不满足要求。用户在报修仪器前,一定要将上述二点告诉本公司,以便本公司帮助用户排除故障。