积碳,也就是工程师一直在说的污染了,造成污染的原因有很多,但是可以采取的尽量避免污染的方式是:
1:增加裂解氧,裂解氧是助燃气体很多厂家工程师都不喜欢把裂解氧调高,为什么了?因为他担心裂解氧气高了,标样和油样的积分值会小。做低含量如1个mg/kg的时候 积分小 重复性就差了。其实这是片面的,积分小我们可以改变仪器的高压,和调节光源位置等条件,如果系统污染了。重复性就更差了,并且脱水的模式干燥剂进口的里面污染积碳 了 ,非常不好清理,切脱水能力会下降。
2:改变进样器的速度 一般进样器的速度稍微慢些如以前38速率你可以调节37,降低速率的好处是让其在石英管里充分燃烧,做国四柴油或者高含量样品的时候这个是不错的方法。当然低含量的不能降低速率。不然积分值太小了。重复性太差
3:改变进样量 改变打进石英管里的进样量 减少污染的发生 特别比较早期的柴油密度大,燃烧难。
第二:不出峰 不出峰形就是我们平常说的不出结果了 ,这时候要排查到底是仪器硬件的原因还是系统原因。每个厂家会有自己的判断方式我们泰州双诚分析仪的方法是,开高压有没有三角峰形和开紫外灯电源信号值有没有随着灯光强的增加而增加。排除了仪器硬件,就是我们所说的检查系统了,检查石英管的进样垫是否漏气了,检查石英管尾部和膜式干燥剂的夹子是否没有加紧,zui后,是膜式干燥器的内管是否缩进去了,这个很麻烦,以后会专门写一个介绍膜式干燥器,以上就是系统气路的排查
第三:结果不平行 这个问题很难讲 排查方向
1:排查硬件,观察仪器的信号值在不做样品时候是否波动特别大,仪器本身信号波动就大,拿样品进来做肯定也不重复平行,
2:系统污染,看看石英管尾部是否发黑了,如果发黑了那就处理下积碳。把固定石英管的两边半圆卸下来,把尾部拉倒炉膛,打开温控风扇气源,煅烧一会。积碳了对检测器影响很大,所以很重要
3:石英管堵塞 石英管本身的原因,做样品多了后,石英管喷口处堵塞;
4:标样污染: 换一个
5:积分值太小了,误差小结果也不重复。重新改变仪器的灵敏条件新做曲线。