一、常采用的水份测定方法:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法(此法用的广泛);
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二、热干燥法
1、常压干燥法
(1)特点与原理
特点:此法应用广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
水分是挥发成分
水分挥发要全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
(3)烘箱干燥法的测定要点
取样(称样):注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)
(4)操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
计算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
(5)烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
(2)操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分=G/W
G——样品中干燥后的失重(g)
W——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。