微量水分测定仪通常用于检测样品中微量水分的含量,广泛应用于化学、制药、食品、石油等行业。微量水分测定仪的常见测定方法有以下几种:
1. 卡尔·费休法(Karl Fischer Titration)
卡尔·费休法是微量水分测定经典和常用的方法。它通过化学反应定量测量水分。具体步骤如下:
原理:该方法基于卡尔·费休试剂(含碘和二氧化硫的化学试剂)与水分反应,水分与试剂反应生成一定量的碘,再通过滴定方式计算水分的含量。
适用范围:适用于水分含量从几ppm到100%的范围。
优点:灵敏度高,准确性好,可以精确测定微量水分。
2. 氯化钙法
氯化钙法通过利用氯化钙(CaCl₂)的吸湿性来吸收样品中的水分,并通过重量差法来计算水分含量。
原理:氯化钙在吸湿过程中,会使样品的质量发生变化,通过对比前后质量的变化量来测定水分。
适用范围:通常适用于干燥粉末、固体样品。
优点:操作简单,但较为粗略,适用于大致水分的测定。
3. 微波水分测定法
微波水分测定法利用微波加热样品中的水分,通过水分的蒸发和微波吸收来测定水分含量。
原理:样品被微波加热,水分吸收微波能量,并转化为蒸气。测量水分蒸发所需的时间或质量变化,从而确定水分含量。
适用范围:适用于液体和固体样品,尤其是快速测量要求较高的场景。
优点:快速、非接触式测量,但可能不适合所有类型的样品。
4. 红外水分测定法
红外水分测定法是通过利用水分对红外光的吸收特性来测定水分含量。
原理:水分具有特定波长的红外吸收特性。通过测量样品在一定波长的红外辐射下的吸收情况,可以推算出水分的含量。
适用范围:适用于固体、液体以及某些气体样品。
优点:无需加热和化学试剂,测定速度快,尤其适合快速的批量分析。
5. 干燥法(烘箱法)
干燥法也称为烘箱法,它是通过加热样品使其水分蒸发,蒸发掉的水分通过称重来测定。
原理:将样品放置于烘箱中,在特定温度下加热,水分蒸发后,计算加热前后质量差来推算水分含量。
适用范围:适用于固体样品,尤其是粉末、颗粒等。
优点:操作简单,但通常不适合非常低含量的水分测定。
6. 热重分析法(TGA)
热重分析法通过在高温下加热样品,测量其质量随温度变化的曲线,水分在加热过程中会蒸发掉,并影响样品的质量。
原理:通过控制温度加热样品,监测水分的蒸发并计算其含量。
适用范围:主要用于固体样品,尤其是可以承受高温的样品。
优点:精确,能够提供水分含量与样品质量变化的详细数据。
7. 电导率法
电导率法通过测量样品中水分含量对电导率的影响来确定水分含量。
原理:水在溶液中具有较高的电导率,使用电导率仪检测样品中的电导率变化,从而推算出水分含量。
适用范围:主要用于液体和溶液样品。
优点:适用于溶液类样品,测量速度较快。