液体石油产品烃类测定仪主要用于分析汽油、煤油、柴油等石油产品中的烃类组成(如饱和烃、烯烃、芳烃含量),常见方法包括荧光指示剂吸附法(FIA,如标准 ASTM D1319、GB/T 11132)和高效液相色谱法(HPLC)。以下以荧光指示剂吸附法为例,详细介绍操作步骤、注意事项及结果分析要点,帮助用户规范使用仪器并确保数据准确性。
一、荧光指示剂吸附法(FIA)操作步骤
1. 仪器与试剂准备
仪器组成:主要包括吸附柱(内径 12.7mm 玻璃柱)、荧光指示剂、紫外光源、流量计、恒温水浴等。
试剂要求:
吸附剂:活化过的硅胶(粒度 80~100 目,需在 150℃干燥 2 小时后储于干燥器中);
冲洗溶剂:石油醚(沸程 30~60℃,分析纯);
荧光指示剂溶液:包含含烯烃和芳烃的荧光染料(需按标准配制,避光保存)。
2. 装柱与预处理
装填吸附剂:
将干燥的吸附柱垂直固定,底部填入少量脱脂棉,加入约 10cm 高的硅胶,轻轻敲击柱壁使装填均匀,避免出现气泡或断层;
继续加入硅胶至柱高约 30cm,顶部再覆盖 1cm 厚的无水硫酸钠(用于吸附水分)。
柱预处理:
通过流量计以 10~15mL/min 的流速向柱内注入石油醚,冲洗至柱内溶剂液面降至硫酸钠层顶部(约需 20~30mL 溶剂),确保柱床充分润湿且无气泡。
3. 样品注入与分离
称取样品:用注射器准确量取 2mL 液体样品(若样品含水分需预先脱水),沿柱壁缓慢注入柱内,避免冲击柱床。
冲洗与荧光显色:
样品渗入硫酸钠层后,立即用 10mL 石油醚冲洗柱壁,将残留样品洗入柱内;
开启紫外光源(波长 254nm 或 365nm),继续以 5~7mL/min 的流速注入石油醚,观察柱内荧光色带分层:
饱和烃:呈蓝色荧光,位于柱上部;
烯烃:呈绿色荧光,位于饱和烃与芳烃之间;
芳烃:呈紫色荧光,位于柱底部。
当芳烃色带前沿到达距柱底约 5cm 时,停止进样,记录各烃类色带的高度。
4. 结果计算
测量色带高度:用标尺分别测量饱和烃、烯烃、芳烃色带的垂直高度(精确至 0.1cm),总高度应为各组分高度之和。
二、高效液相色谱法(HPLC)操作步骤(简介)
1. 仪器准备
系统组成:包括液相色谱仪(带紫外 / 荧光检测器)、色谱柱(如硅胶柱或化学键合相柱)、自动进样器、数据工作站等。
流动相配制:常用正庚烷(饱和烃流动相)与甲苯(芳烃流动相)的混合溶液,需经 0.45μm 滤膜过滤并脱气。
2. 色谱条件设定
柱温:室温或恒温(如 40℃);
流速:1.0~1.5mL/min;
进样量:1~5μL(根据样品浓度调整);
检测波长:紫外 254nm(芳烃检测)或荧光激发 / 发射波长(根据指示剂特性设定)。
3. 样品分析
样品经 0.45μm 滤膜过滤后,由自动进样器注入色谱柱;
流动相携带样品分离,各烃类组分按保留时间先后出峰,检测器记录色谱图;
数据工作站根据峰面积或峰高计算各烃类含量(需用标准品绘制校准曲线)。
三、关键注意事项
1. 吸附法操作要点
硅胶活化:硅胶含水量直接影响吸附能力,若活化不足会导致烯烃与芳烃分离不清晰,需严格控制干燥温度与时间。
流速稳定:流速过快可能导致色带扩散,流速过慢则延长分析时间,需通过流量计精确调节。
避光操作:荧光指示剂易受光照分解,注入样品后应尽快开启紫外光源并完成观察。
2. 安全与环保要求
实验需在通风橱内进行,避免吸入石油醚等挥发性有机物;
废液需分类收集,交由专业机构处理,禁止直接排入下水道。
3. 质量控制
每批样品分析前需进行空白试验(注入纯溶剂),确认柱内无残留杂质;
定期用标准烃类混合物(如已知烯烃、芳烃含量的标样)验证仪器准确性,误差应控制在 ±5% 以内。