自动饱和蒸气压测定仪的校准是确保其测量准确性的关键环节,通常需按照以下步骤进行,过程中需严格遵循相关标准规范(如 GB/T 8017、ASTM D323 等):
一、校准前准备
设备检查
确认测定仪各部件(如恒温浴、压力传感器、样品室、搅拌装置等)连接正常,无泄漏、损坏情况。
检查恒温浴的控温精度,确保其能稳定维持校准所需的温度(如 0℃、25℃、37.8℃等常用校准点)。
准备符合要求的校准用标准物质(如已知饱和蒸气压的纯物质,如正戊烷、正己烷等),确保其纯度、状态满足校准需求。
环境与试剂准备
校准环境需保持温度稳定(通常 15-30℃)、无剧烈气流,避免阳光直射或其他热源干扰。
准备清洁的样品容器、注射器等辅助工具,确保无杂质污染。
二、校准操作步骤
温度校准
将标准温度计(经计量部门检定合格,精度高于测定仪内置温度计)放入恒温浴的测温区域,与测定仪的温度传感器位置一致。
设定恒温浴至多个校准温度点(如从低温到高温依次设置),待温度稳定后,记录测定仪显示温度与标准温度计读数,对比两者差异,确保偏差在允许范围内(通常 ±0.1℃)。
压力传感器校准
零位校准:在样品室空置且与大气连通的状态下,记录测定仪显示的压力值,应为当地大气压(可通过标准气压计读取),若存在偏差,通过仪器校准功能调整至一致。
量程校准:使用已知饱和蒸气压的标准物质进行校准。
将标准物质注入样品室,确保样品量符合仪器要求(通常能形成气液平衡即可)。
设定恒温浴至标准物质的已知蒸气压对应的温度,待系统达到平衡(压力值稳定 3-5 分钟),记录测定仪显示的蒸气压值,与标准物质的理论值对比,偏差需在仪器精度范围内(如 ±1kPa 或更低)。
选取至少 3 个不同压力点(覆盖仪器常用量程)重复上述操作,确保各点均符合要求。
系统密封性验证
校准过程中需验证样品室的密封性:在设定温度下,当系统达到平衡后,关闭样品室与外部的连通阀,观察压力值变化,若在 10 分钟内压力波动超过允许范围(如 ±0.5kPa),则需检查密封件(如密封圈)并更换,重新测试直至密封合格。
三、校准后处理
数据记录与判定
详细记录校准过程中的温度、压力、标准物质信息、校准时间等数据,形成校准记录。
若所有校准点的偏差均在允许范围内,判定仪器校准合格;若存在超差,需排查原因(如传感器故障、恒温浴异常等),维修后重新校准。
校准证书与标识
校准合格后,出具校准证书,注明校准日期、有效期、合格结论及偏差数据。
在仪器上粘贴校准合格标识,明确下次校准时间。
四、注意事项
校准需由具备资质的专业人员操作,严格按照仪器说明书和标准规范执行。
标准物质需在有效期内使用,且储存条件符合要求,避免因变质影响校准准确性。
定期(通常每年一次)进行校准,若仪器经过维修、搬运或长期停用后,需重新校准方可使用。
通过以上步骤,可确保自动饱和蒸气压测定仪的测量结果准确可靠,满足实验或检测需求。