快速低温闭口闪点测定仪是用于测定低闪点石油产品(如柴油、煤油、溶剂油等)闭口闪点的关键设备,其测定结果的准确性直接影响产品质量评价和安全管控。为确保仪器性能可靠,需定期进行校正,校正过程需遵循规范步骤,具体如下:
一、校正前的准备
环境与仪器检查
确保仪器安装在平稳、无振动的工作台面,避免阳光直射、气流干扰(如通风口、风扇)及电磁干扰(如大功率设备)。
检查电源电压是否符合仪器要求(通常为 220V±10%),接地是否良好,避免漏电或电压波动影响测定。
清洁仪器样品杯(闭口杯)、点火装置(火焰喷嘴)及温度传感器探头,去除残留油污、杂质,防止污染标准样品。
标准样品准备
选择经认证的闭口闪点标准物质(如标准油),其闪点范围需覆盖仪器的测定量程(通常 - 30℃~100℃),且在有效期内(标准物质需低温避光保存,避免变质)。
常用标准样品举例:正庚烷(闪点 - 4℃)、煤油标准品(闪点 40~50℃)、柴油标准品(闪点 55~75℃)等,根据仪器测定范围选择 1~2 种即可。
辅助工具准备
校准用温度计(精度 ±0.1℃,经计量部门检定合格)、移液管(用于准确移取标准样品)、镊子(避免手接触样品杯污染)、记录表格(用于记录校正数据)。
二、具体校正步骤
1. 仪器自检校正
开机后,仪器需完成自检程序,主要检查以下部件功能:
搅拌装置:启动搅拌,观察搅拌桨是否平稳转动,无卡顿或异常噪音(确保样品温度均匀)。
点火装置:触发点火,观察火焰大小是否符合要求(通常火焰直径 2~4mm),点火位置是否正对样品杯中心液面上方(偏差需≤2mm),熄火后是否能快速切断火源。
温度控制系统:设定一个目标温度(如 30℃),观察仪器显示温度是否稳定,波动范围需≤±0.5℃(若波动过大,需先排查温控模块故障)。
2. 温度传感器校正(核心步骤)
温度测量的准确性是闪点测定的基础,需通过标准温度计或标准物质熔点进行校正:
方法 1:标准温度计比对
将经检定的标准温度计(精度 ±0.1℃)插入仪器样品杯的温度传感器旁(确保两者感温端处于同一深度,且不接触杯壁)。
向样品杯加入适量硅油(或其他导热介质,不燃、稳定性好),启动仪器升温程序,分别在多个温度点(如 20℃、50℃、80℃)记录仪器显示温度(T1)和标准温度计读数(T2)。
计算偏差:ΔT = T1 - T2,若任一温度点偏差>±0.5℃,需通过仪器校准菜单调整温度修正值(具体操作参考仪器说明书,通常可直接输入修正值 ΔT)。
方法 2:标准物质熔点校准
选用已知熔点的纯物质(如冰 - 水混合物,0℃;苯甲酸,122.1℃,需根据仪器量程选择低熔点物质),测定其熔点时的仪器显示温度,与标准熔点对比,偏差需≤±0.5℃,否则调整温度修正值。
3. 闪点值校正(关键验证)
通过标准样品的实测值与标准值对比,验证仪器闪点测定的准确性:
标准样品测定
按仪器操作规程,向清洁的样品杯加入适量标准样品(液面需符合刻度线,避免过量或不足),放入仪器加热槽,盖紧闭口杯盖。
设定升温速率(通常按标准方法,如 5℃/min,低闪点样品可适当降低速率)、搅拌速率(通常 250~300r/min),启动测定程序。
记录仪器显示的闪点测定值(连续 3 次点火成功的温度),重复测定 3 次,取平均值(单次测定偏差需≤±2℃,否则需重新操作)。
偏差计算与调整
若 3 次平均值与标准样品的标准值偏差≤±2℃,则仪器闪点精度合格;
若偏差>±2℃,需通过仪器 “闪点修正" 功能调整(如标准值为 40℃,实测平均值为 43℃,则修正值设为 - 3℃),调整后重新用标准样品验证,直至偏差符合要求。
4. 校正后验证
用另一种不同闪点的标准样品(与前次样品闪点差≥20℃)重复上述 “闪点值校正" 步骤,确认仪器在不同量程下均能满足精度要求(偏差≤±2℃),确保校正的全面性。
三、校正频率与注意事项
校正频率
初次使用前必须校正;
正常使用时,每 6 个月校正 1 次;
仪器维修(如更换温度传感器、点火装置、温控模块)后、长期停用(>3 个月)重新启用时,需立即校正。
注意事项
标准样品需严格按说明书保存(如低温、避光),使用前恢复至室温(避免温度波动影响测定);
校正过程需由专业人员操作,严格遵循仪器说明书步骤,避免因操作不当导致校正误差;
校正记录需存档(包括标准样品信息、校正日期、偏差值、操作人员等),以备质量追溯;
若校正后偏差仍超出允许范围,需联系厂家检修(可能为硬件故障,如温度传感器老化、点火装置偏移等)。