全自动倾点测定仪是用于测定石油产品倾点(在规定条件下,油品冷却时能够流动的温度)的精密仪器,操作时需注意以下事项,以确保测定结果准确、仪器正常运行及操作安全:
一、操作前的准备
样品准备
样品需充分混合均匀,避免分层或含有杂质,必要时需过滤除去机械杂质(如颗粒、水分等),防止堵塞仪器管路或影响测定准确性。
样品量需符合仪器要求,过多可能导致溢出,过少则可能无法完成测定,一般需按照标准方法(如 GB/T 3535、ASTM D97)规定的取样量准备。
仪器检查
检查仪器电源、制冷系统、搅拌装置、温度传感器等部件是否正常连接,确保无松动、破损或泄漏(尤其是制冷介质)。
确认冷却浴(如乙醇 - 干冰混合物、制冷剂循环系统)的温度范围符合测定需求,且清洁无杂质,避免污染样品或影响控温精度。
检查试管、导管等耗材是否干净、完好,若有残留旧样品需清洗并干燥,防止交叉污染。
二、操作中的注意事项
样品注入与放置
注入样品时需缓慢操作,避免产生气泡(气泡可能影响温度传导和流动判断),并确保样品液面符合仪器刻度要求。
将装有样品的试管正确放入仪器的测定位置,确保与温度传感器、搅拌桨等部件接触良好,且试管固定牢固,防止冷却过程中倾倒。
参数设置
严格按照样品对应的标准方法设置冷却速率(通常为 1℃/min)、检测间隔、终点判断条件等参数,不得随意更改,否则会导致结果偏差。
对于高粘度或易结晶的样品,可适当调整预冷却温度,但需在标准允许范围内,并记录调整情况。
冷却与观察
冷却过程中禁止打开仪器舱门,避免环境温度干扰冷却速率,同时防止操作人员接触低温部件(如制冷盘管)导致冻伤。
若仪器配备自动搅拌功能,需确认搅拌状态正常(如均匀搅拌,无卡顿),确保样品温度均匀;若为手动观察,需在规定时间点规范操作,避免人为误差。
终点判断
全自动仪器通常通过光学传感器或机械装置判断样品是否停止流动,需确保传感器清洁无遮挡,避免误判。
若测定过程中出现异常(如样品提前凝固、仪器报警),应立即停止试验,检查原因(如样品问题、仪器故障),排除后重新取样测定,不得强行继续。
三、操作后的注意事项
样品处理
测定完成后,待样品温度回升至室温,再取出试管,避免高温样品骤冷或低温样品骤热导致试管破裂。
废弃样品需按照实验室危废处理规定处置,不得随意倾倒。
仪器清洁与维护
及时清理仪器内部的残留样品、冷凝水或杂质,用软布蘸取无水乙醇擦拭试管架、传感器等部件,避免残留物质腐蚀仪器。
关闭仪器时需按照 “先关加热 / 制冷,再关电源" 的顺序操作,避免瞬间电压波动损坏电路。
对于制冷系统,长期不用时需按照说明书要求保养(如排放制冷剂、定期启动防止管路堵塞);温度传感器需定期校准(使用标准温度计或恒温槽),确保精度符合要求。
记录与归档
准确记录测定结果、仪器参数、环境温度、样品信息等数据,确保可追溯性。
若多次测定结果偏差较大(超过允许误差范围),需重新校准仪器并查找原因(如样品问题、仪器故障),直至结果稳定。
四、安全注意事项
操作人员需佩戴防护手套、护目镜,避免直接接触低温介质(如干冰、液氮)或高温部件,防止冻伤、烫伤。
仪器需接地良好,避免漏电;使用易燃易爆冷却介质(如乙醇)时,需远离火源,防止发生火灾。
定期检查仪器的安全保护装置(如过温保护、过载保护)是否正常工作,确保出现异常时能自动停机。
五、其他
仪器需放置在平稳、通风良好的实验室台面,远离热源、阳光直射及腐蚀性气体,环境温度保持在 15-30℃,相对湿度≤85%,避免影响仪器性能。
严格按照仪器说明书和对应的国家标准操作,定期对仪器进行维护保养和计量检定,确保其处于合格状态。
遵循以上注意事项,可有效提高全自动倾点测定仪的测定准确性,延长仪器使用寿命,并保障操作安全。