自动蒸馏测定仪的测定方法

自动蒸馏测定仪的测定方法需严格遵循相关标准，结合仪器自动化特性实现高精度检测。以下是基于国内外主流标准和仪器技术特点的详细方法说明：

一、核心标准与适用范围

国内标准

GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》：适用于汽油、柴油、煤油等馏程在 30~400℃的石油产品，规定了加热速率、冷凝温度、大气压修正等关键参数。

GB/T 9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》：针对高沸点重油，通过减压环境降低蒸馏温度，等效采用 ASTM D1160 标准，需配合真空泵和压力换算表使用。

国际标准

ASTM D86《Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure》：全球通用的常压蒸馏标准，强调加热速率控制（4~5 mL/min）和干点检测，适用于生物柴油、乙醇汽油等复杂样品。

ISO 3405:2011《Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure》：与 GB/T 6536 技术内容一致，支持手动或自动仪器，覆盖轻质至中质馏分油。

二、测定方法全流程

（一）样品准备

取样与预处理

按 GB/T 4756 标准采集代表性样品，避免储罐顶部或底部取样。易挥发样品（如汽油）需密封冷藏，防止轻组分损失。

粘稠样品（如润滑油）在 40~50℃水浴中预热 30 分钟，轻轻摇晃均匀，避免剧烈搅拌产生气泡。

仪器检查

确认冷凝管无油污或水垢，冷却水流速 5~10 mL/s，进水温度≤25℃。

检查氮气灭火系统、液位传感器等安全装置，确保自动报警功能正常。

（二）参数设置与校准

基础参数

温度范围：根据样品类型设定，如汽油 0~200℃，柴油 0~370℃，精度 ±0.1℃。

冷凝浴温度：通常设为 0~10℃（汽油）或 20~30℃（柴油），确保馏出物全冷凝。

加热速率：初始加热至初馏点时间控制在 5~10 分钟，之后维持 4~5 mL/min 馏速，特殊样品（如乙醇汽油）可启用手动加热曲线优化功能。

校准要求

温度传感器：使用二等标准水银温度计或 Pt100 传感器，每年校准一次，确保插入深度与蒸馏烧瓶支管下缘齐平。

体积测量：量筒需经计量检定，红外液位跟踪系统精度需达 ±0.1 mL，定期用标准油样验证。

大气压修正：内置气压传感器自动换算至标准大气压（101.325 kPa），误差超过 ±2.5 kPa 时需人工校准。