红外光谱仪的校准步骤

红外光谱仪的校准是保障其检测数据准确性和重复性的关键操作，需定期按规范执行，通用校准步骤主要包含校准前准备和核心项目校准两大部分，具体如下：

校准前准备

环境确认：将仪器放置在温度（15-30℃）、湿度（＜65%）稳定且无强电磁干扰、无振动的实验室，提前开机预热（通常 30-60 分钟），使仪器光学系统和检测器达到稳定状态。

仪器检查：确认仪器光路清洁无灰尘、光源能量正常、检测器响应无异常，软件系统运行稳定，同时准备好符合国家标准的校准标准物质（如聚苯乙烯薄膜、标准滤光片、标准气体等）及配套工具。

安全防护：若涉及红外激光或高温部件，需佩戴防护眼镜和隔热手套，避免操作风险。

核心项目校准

波长校准

取标准聚苯乙烯薄膜（厚度约 0.05mm），将其平整放置在样品架上，放入仪器样品室。

调用仪器校准模式，设定扫描范围为 4000-400cm⁻¹，启动波长扫描，获取聚苯乙烯薄膜的红外光谱图。

对比谱图中特征峰的实测波数与标准波数（如 3027cm⁻¹、2851cm⁻¹、1601cm⁻¹、1028cm⁻¹、907cm⁻¹），若偏差超出仪器规定范围（通常≤±1cm⁻¹），需进入仪器波长校正程序，按提示调整直至符合要求。

分辨率校准

仍使用聚苯乙烯薄膜，设定仪器分辨率为 1cm⁻¹ 或 2cm⁻¹（按仪器默认要求），进行全谱扫描。

观察谱图中 2851cm⁻¹ 与 2870cm⁻¹、1601cm⁻¹ 与 1618cm⁻¹ 特征峰的分离度，若能清晰分辨且峰形符合标准，说明分辨率达标；若峰形重叠，需清洁或调整光栅、狭缝等光学部件后重新校准。

光度精度（透光率 / 吸光度）校准

选用国家计量认证的标准滤光片（如中性密度滤光片），先扫描空白背景（空气或空白溴化钾片），获取基线谱图。

将标准滤光片放入样品架，在对应波长范围（如 2000-2500cm⁻¹）进行扫描，得到滤光片的实测透光率 / 吸光度值。

对比实测值与滤光片的标准值，偏差需控制在仪器允许范围内（通常透光率偏差≤±2%），若不达标，需校准检测器增益或光源强度。

基线校准

移除样品室中所有样品，以空气为背景，在全扫描范围（4000-400cm⁻¹）进行背景扫描。

观察基线谱图，要求基线平整，透光率在 95%-100% 区间波动≤±1%，若基线漂移严重，需清洁光路、更换干燥剂（样品室和光路中的干燥剂需保持干燥，防止水汽干扰）后重新校准。

检测器响应一致性校准

调用仪器内置的检测器校准程序，部分仪器会自动扫描特定光源强度下的响应信号。

检查检测器在不同波长段的响应值是否均匀，若某一波段响应异常，需排查检测器是否老化或光路是否有遮挡，必要时联系厂家维修。

校准后收尾

校准完成后，保存所有校准数据和谱图，填写《红外光谱仪校准记录表》，记录校准日期、校准项目、结果、校准人员等信息，校准合格的仪器需粘贴校准合格标识。

若校准项目不达标，需暂停仪器使用，排查故障并重新校准，直至符合要求；定期（通常每 6-12 个月）进行一次全面校准，期间可根据使用频率增加基线校准等简易项目的核查频次。

注意事项

校准用标准物质需在有效期内，且定期送计量机构检定，确保其溯源性。

校准过程中避免样品室开关频繁，防止外界水汽、灰尘进入影响光路。