自动减压蒸馏测定仪是石油化工领域用于测定重质石油产品(如润滑油、渣油等)馏程的专用设备,其使用需严格遵循操作规范以保证数据精准和操作安全,具体使用方法如下:
一、实验前准备
样品预处理
按照对应国家标准(如 GB/T 9168)要求,取适量待测石油样品,若样品存在机械杂质,需用滤纸或过滤器进行过滤,避免堵塞仪器管路;若样品黏度较大,可在规定温度下预热(温度不超过样品初馏点),确保样品流动性符合测试要求。
检查样品量,根据仪器蒸馏烧瓶规格,加入规定体积的样品,避免因样品量过多或过少影响馏程数据。
仪器检查与连接
检查蒸馏烧瓶、冷凝管、接收量筒等玻璃部件是否完好,有无裂纹或破损,同时确认密封垫圈、橡胶管等配件无老化渗漏。
连接好减压系统(真空泵 / 压力控制器)、冷凝水系统和温控系统,确保各管路连接紧密,无漏气、漏水现象;接通仪器电源,预热设备至待机状态。
二、参数设置与调试
压力设定
根据测试标准或样品特性,在仪器控制系统中设定实验所需的减压压力(重质油通常需在负压环境下蒸馏,避免高温裂解),启动减压系统,待系统压力稳定至设定值后,保持压力平衡 5-10 分钟。
温控与加热设定
设定蒸馏烧瓶的加热速率,初期可采用较低加热功率(防止样品暴沸),待样品开始汽化后,按标准调整加热速率;同时设定冷凝水温度(一般控制在 0-10℃),确保馏出物能充分冷凝。
三、蒸馏实验操作
样品装入与安装
将预处理后的样品倒入蒸馏烧瓶,安装好烧瓶并固定在加热装置上,连接好蒸馏头与冷凝管,确保接口密封;将接收量筒放置在冷凝管出口下方,且量筒需处于避光、恒温环境。
启动实验与数据记录
启动仪器加热程序,同时开启冷凝水和减压系统;密切观察样品汽化情况,当一滴馏出液滴入接收量筒时,记录此时的温度(初馏点)和压力。
按照标准要求,分别记录馏出体积达到 10%、50%、90% 等关键节点的温度,以及终馏点(一滴馏出液对应的温度),过程中需保持系统压力稳定,若压力波动需及时调整。
四、实验后处理
停止加热与泄压
达到终馏点或完成规定馏出体积后,先关闭加热装置,待蒸馏烧瓶冷却至室温后,再缓慢解除系统负压(禁止未冷却直接泄压,防止倒吸),最后关闭真空泵和冷凝水。
数据整理与仪器清洁
整理实验过程中记录的温度、压力、馏出体积等数据,计算样品的馏程曲线和馏分分布,生成实验报告;
拆卸玻璃部件,用专用溶剂清洗蒸馏烧瓶、冷凝管等,去除残留样品,晾干后妥善存放,同时清理仪器台面,关闭总电源。
五、注意事项
实验过程中若出现样品暴沸,需立即降低加热功率,必要时暂停实验,检查压力是否稳定;
负压环境下严禁拆卸仪器部件,防止空气倒灌引发危险;
易裂解样品需严格控制加热温度,避免产生裂解产物干扰实验结果。