样品准备
按照对应国家标准(如 GB/T 6536)要求,取代表性油样,若样品含水需先脱水处理,避免蒸馏过程中产生暴沸。
用量筒准确量取规定体积的样品,缓慢倒入仪器的蒸馏烧瓶中,防止样品溅出。
仪器前期检查
检查仪器冷凝管通路,确保冷凝水可正常循环,且管路无渗漏;确认蒸馏烧瓶与加热模块、冷凝管的连接部位气密性良好。
核对温度传感器的位置,保证其探头处于规定测温点位,同时检查接收量筒的放置位置是否精准。
参数设定
打开仪器控制系统,根据样品类型(汽油、柴油、溶剂油等)选择对应的标准方法,设定加热速率、蒸馏终点判定条件等参数。
启动测定
启动仪器,加热模块开始升温,待样品开始馏出后,仪器会自动记录初馏点、各馏出体积对应的温度及终馏点等数据。
整个过程中需观察样品状态,若出现异常暴沸,需立即暂停加热。
测定后处理
蒸馏结束后,仪器自动停止加热,待装置冷却至室温后,关闭冷凝水。
取出蒸馏烧瓶和接收量筒,清理残留样品,同时导出并保存测定数据。
自动蒸馏测定仪的注意事项
样品相关
严禁直接测定含腐蚀性、易燃易爆(超出仪器适用范围)的介质;含水样品未脱水严禁上机,否则易引发暴沸甚至烧瓶炸裂。
样品量需严格符合标准要求,过多易溢出,过少则无法获取完整馏程数据。
操作安全
实验过程中操作人员不可远离,加热阶段需佩戴防护眼镜和隔热手套,防止样品喷溅或仪器高温烫伤。
仪器周围需保持通风,避免馏出的易挥发油气积聚引发安全隐患。
仪器维护与校准
每次使用后需及时清理蒸馏烧瓶、冷凝管及接收部件,防止残留样品结焦影响后续测定精度;定期检查加热模块的温控精度,按周期进行仪器整体校准。
长期停用前需排空冷凝管路积水,保持仪器内部干燥。
数据准确性
温度传感器需定期校准,确保温度数据精准;更换不同类型样品前,需清洁管路和容器,避免样品交叉污染。
