焦油微量水分测定仪的测定方法

焦油微量水分测定仪主要依据卡尔・费休库仑法（也叫电量法）来测定焦油中的微量水分，该方法符合国家标准《GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔・费休法（通用方法）》，适用于焦油中痕量至微量水分的精准检测，也是石油化工领域微量水分测定的经典方法。

一、方法原理

卡尔・费休库仑法的核心是利用卡尔・费休试剂（由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例配制）与水发生定量化学反应

在库仑法测定系统中，仪器通过电解产生碘，电解产生的碘的量与电解消耗的电量成正比（法拉第电解定律）。当焦油样品中的水分与试剂反应后，体系中会出现游离碘，此时仪器的检测电极会立即识别并停止电解。通过计算电解过程中消耗的电量，即可精确换算出样品中的水分含量。

该方法无需手动配制和标定卡尔・费休试剂，检测灵敏度高、误差小，尤其适合微量水分的测定。

二、测定前准备

仪器检查与校准

检查仪器的电解池密封性，确保无渗漏（防止试剂挥发和外界水分进入）。

向电解池中加入适量卡尔・费休库仑法专用试剂（阳极液和阴极液），使液面达到规定刻度。

运行仪器的 “空白滴定" 程序，去除试剂中的微量水分，直至仪器显示 “空白值稳定"，确保基线无漂移。

可使用已知水分含量的标准物质（如酒石酸钠二水合物）进行校准，验证仪器的准确度。

样品预处理

焦油样品具有高粘度、易凝固的特点，取样前需将样品加热至50℃~80℃（根据焦油类型调整），搅拌均匀，确保样品均匀无分层。

取样时使用干燥的注射器或移液管，快速准确量取一定质量或体积的样品，避免样品与空气长时间接触（防止吸收空气中的水分，造成误差）。

三、测定操作步骤

样品注入

用待测试样润洗取样器 2~3 次，减少取样误差。

打开电解池的进样口密封塞，迅速将样品注入电解池的阳极室，立即盖紧密封塞，记录样品的质量或体积。

启动测定程序

在仪器操作界面设置参数：样品类型（焦油）、测定模式（微量水分）、样品量等。

启动 “样品测定" 功能，仪器自动开始电解反应，实时显示水分含量变化曲线。

终点判断与数据读取

当反应达到终点时，仪器会自动停止电解，屏幕显示样品中的水分含量。

记录测定结果，建议平行测定 2~3 次，取平均值作为最终结果（平行样的相对偏差应≤5%）。

四、注意事项

环境控制：测定环境的相对湿度应控制在40%~60%，避免潮湿空气进入电解池；实验室温度保持在20℃~25℃，温度波动会影响试剂反应速率。

试剂更换：当试剂颜色变深、灵敏度下降时，需及时更换阳极液和阴极液，保证测定精度。

样品代表性：焦油样品易挂壁，取样后需清洗取样器；对于高粘度焦油，可适当增加加热温度，但避免温度过高导致样品中轻组分挥发。

安全防护：卡尔・费休试剂含有吡啶等刺激性成分，操作时需佩戴手套和口罩，避免直接接触皮肤和呼吸道。