库仑法硫测定仪的电解池是检测硫含量的核心部件,其洁净度、电极活性和密封性直接影响检测精度,需按日常清洁、定期活化、密封检查三步开展专项保养,具体方法如下:
日常清洁(每次检测后执行)
检测结束后,先断开电解池与仪器的连接管路,倒掉池内剩余电解液,避免电解液长时间残留腐蚀电极。
用蒸馏水或去离子水冲洗电解池内壁 2~3 次,若内壁附着样品残渣或沉淀物,可加入少量无水乙醇浸泡 10 分钟后再冲洗,禁止使用硬毛刷或腐蚀性清洁剂,防止划伤池体。
将冲洗干净的电解池倒置在干净滤纸上,自然晾干或用干燥氮气吹干,避免水渍残留影响电解液配制。
定期活化与保养(每周 1 次,或检测精度下降时执行)
电极活化:若发现电解池响应速度变慢、滴定终点不稳定,需对电极进行活化处理。用0.5μm 的细金相砂纸,轻轻打磨工作电极和对电极的表面,去除电极表面的钝化膜(打磨时力度轻柔,避免损伤电极镀层);参考电极不可打磨,若出现发黑、污染,可用脱脂棉蘸取无水乙醇轻轻擦拭。
更换电解液:活化后的电解池需重新配制新鲜电解液(按仪器说明书比例配制,常用碘化钾 - 溴化钾混合溶液),倒入电解液时避免产生气泡,若有气泡可轻轻晃动电解池排出,防止气泡附着电极影响检测信号。
空白值校准:注入新电解液后,将电解池接入仪器,进行空白值测试,待空白值稳定在仪器要求范围(一般≤50μV)后,再进行样品检测。
密封与状态检查(每月 1 次)
密封性检查:将电解池注满蒸馏水,封堵进出气口,倒置观察 5 分钟,若有水滴渗漏,需更换电解池的密封垫圈或接头,防止检测过程中电解液渗漏或外界空气进入,造成结果偏差。
外观与连接检查:检查电解池玻璃壁是否有裂纹、破损,电极引线是否松动,若出现玻璃破损或引线接触不良,需及时更换电解池或重新焊接引线。
长期停用保养(超过 7 天不使用时)
排空电解池内所有电解液,用蒸馏水冲洗干净并晾干。
在电极表面涂抹一层薄薄的凡士林,防止电极氧化锈蚀;将电解池放入干燥的防尘盒中,置于阴凉通风处保存。
重新启用时,需用无水乙醇擦拭电极表面凡士林,再按日常清洁流程处理后注入新电解液。
注意事项
电解液需现配现用,密封避光保存,严禁使用过期或变质的电解液。
打磨电极的砂纸需专用,避免交叉污染;擦拭电极的脱脂棉需无纤维脱落。
保养过程中避免手部直接接触电极表面,防止汗液污染电极。