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水分测定仪测量结果的影响因素(一)

  • 更新日期:2023-06-27      浏览次数:289
    •  一、影响因素

        1.电极的影响

        卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应终点,因此,电极的灵敏度直接影响滴定结果。很多因素可导致电极灵敏度下降,如杂质附着于电极表面,可使电极灵敏度降低,导致测定结果偏高;电极使用时间过长,也会导致电极灵敏度降低。因此,电极在使用前应及时检查维护。

        2.电解液的影响

        正常的测定过程,每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际测定中,若测定时间过长,空气中的水分会对卡氏试剂产生影响,甲乙溶液混合后稳定性会迅速降低,这些因素都会促使电解液敏感性降低;电解过程中如发现阴极室中电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色,滴定终点时间会加长。出现这些现象都应尽快更换电解液。

        3.进样要求与进样量的影响

        当将样品注入电解液时,应注意针头需插入液面下,并避免与电解池壁或电极接触,以防样品损失。但普通进样针由于其针尖较短较粗,无法达到上述要求。选择进样针时,应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针,此进样针可有效避免上述现象发生。为得到准确的测定结果,进样量应与其含水量一致。但如果进样速度较慢,样品会挥发或吸收空气中的水分,从而对测定结果造成影响。为在短时间内称得样品质量并进样,可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平,进样针取样后可立刻称得其质量并进样,从而降低产生误差的可能性。

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