4.副反应的影响
卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘，导致水分测定结果偏高，因此含有硫醇或硫化氢等的样品，不适用卡氏法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水，因此，应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。
5.仪器条件的影响
(1)搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀，适当调节搅拌速度以保证电解液混合充分，且搅拌子不能跳动，以防碰到电极。
(2)碘的生成速度:碘的生成速度与样品中水分含量有关。水分含量越低，设定的碘生成速度越慢，这样可以保证样品中的水分全被电解。
(3)电解结束参数:一般由设定的最长时间或漂移结束点来控制电解过程是否结束。
6.漂移值的影响
影响仪器漂移的因素很多，主要包括:仪器密封性不好或测定环境湿度较大，空气中的水分会慢慢渗入反应系统；在测定过程中发生副反应，如缩酮或酯化反应等，都会生成水；使用超过时效的卡氏试剂等，这些因素都可造成漂移值的变化。发现以上情况，应及时解决，以保证测定结果准确可靠。
二、结束语
为了确保微量水分测定仪测定的准确性，在测定前，应对电极进行清洗、及时更换电解液；测定时，选择针尖长度在15cm左右的进样针进样，并在水分测定仪旁配备电子天平，方便及时称量；根据样品性质选择电解液；调节搅拌子转速，控制碘生成速度，准确判定滴定终点；全面了解可能造成仪器漂移的因素，并及时排除。在测定过程中，只要仔细观察，充分分析，不断摸索，控制并排除影响测定的各项不利因素，就可获得准确的测定结果。
点击交流