抗燃油氯含量测定仪的维护和校准是保证检测精度(尤其是痕量氯检测,通常要求≤50ppm)的关键,需结合仪器各核心系统的特性,分日常维护、定期维护及校准验证三个维度开展,具体操作如下:
一、日常维护(每次实验前后)
针对仪器各核心系统的即时状态检查与基础清洁,避免污染物干扰或部件损耗。
1. 进样系统维护
清洁与防堵:手动进样针使用后立即用无水乙醇或正己烷冲洗(适配抗燃油的有机溶剂),去除残留油样;自动进样器的进样针、定量环需每日用清洗液(如 5% 硝酸溶液 + 有机溶剂交替)冲洗,防止油样碳化堵塞。
密封性检查:进样阀、接头处若有漏液,需更换密封圈(选用耐有机腐蚀的材质,如氟橡胶),避免样品损失或污染。
2. 燃烧 / 裂解系统维护
燃烧管清洁:每次实验后,用软毛刷(石英材质)清理燃烧管内的灰烬(抗燃油燃烧可能残留磷酸盐或碳化物);若内壁有顽固污渍,可用 10% 硝酸溶液浸泡 1 小时后,用去离子水冲洗至中性,烘干后使用(避免划伤石英管)。
点火装置检查:高频点火器的电极若有积碳,用细砂纸轻磨清洁,确保点火火花稳定(若点火失败,可能导致样品燃烧不全,结果偏低)。
3. 气体控制系统维护
泄漏检测:用肥皂水涂抹氧气、载气(氮气 / 氩气)的管路接头、减压阀,观察是否冒泡,若泄漏需紧固接头或更换管路(建议使用不锈钢波纹管,耐高压且不易老化)。
过滤器更换:气体净化柱(除水、除氯)的指示剂若变色(如分子筛由蓝色变粉色,说明吸水饱和),需及时更换填充料;流量计若指针卡顿,滴加少量硅油润滑(避免与气体直接接触)。
4. 检测系统维护
离子色谱法:色谱柱需每日用淋洗液(如碳酸钠 - 碳酸氢钠溶液)冲洗 30 分钟,避免氯离子残留;电导检测器的流通池若有结晶,用去离子水反向冲洗,防止灵敏度下降。
微库仑法:电解池需每日更换电解液(如冰醋酸 - 碘化钾溶液),电极(指示电极、电解电极)用软布擦拭,避免附着气泡或污染物。
比色法:比色皿用后立即用稀硝酸 + 去离子水清洗,避免显色剂残留形成沉淀,影响吸光度检测。
二、定期维护(每周 / 每月 / 每年)
针对长期使用导致的部件老化或性能衰减,按周期进行深度保养。
1. 每周维护
炉温校准验证:用标准热电偶温度计插入燃烧炉腔,对比仪器显示温度,偏差需≤±5℃(若超差,通过温控器的 “校准" 功能修正)。
载气流量精度检查:用皂膜流量计实测载气流量,与设定值偏差需≤±2%,否则更换质量流量计或调节阀门。
2. 每月维护
燃烧管更换:石英燃烧管若出现裂纹、内壁严重腐蚀(磷酸酯抗燃油燃烧可能产生酸性物质),需及时更换(避免样品燃烧不或气体泄漏)。
泵系统维护:离子色谱的高压输液泵若压力波动>5%,检查单向阀是否堵塞,用去离子水反向冲洗;微库仑仪的蠕动泵管若老化变硬,更换同规格硅胶管(确保流速稳定)。
3. 每年维护
电路系统检查:由专业人员打开仪器机箱,清理内部灰尘(用压缩空气吹扫),检查接线端子是否松动(尤其是高温炉的电源线),避免短路或接触不良。
安全装置校验:气体泄漏报警器、超温保护器需用标准气体(如 1% 氯气)或高温模拟信号触发,验证报警是否及时(响应时间需<30 秒)。