总硬度测定仪的注意事项

总硬度测定仪（常用于检测水中钙、镁离子总浓度）的使用需注意多方面细节，以确保测定结果的准确性、仪器的稳定性及操作安全。以下是关键注意事项：

一、样品采集与保存

避免污染：采集水样时使用洁净的聚乙烯容器（避免玻璃容器，防止玻璃溶出钙、镁离子干扰测定），采样前用待测水样冲洗容器 3 次。

及时测定：水样采集后应尽快测定（建议 4 小时内），若无法及时测定，需用硝酸酸化至 pH<2（抑制微生物生长，防止钙、镁离子沉淀），冷藏保存（4℃左右），测定前需用氢氧化钠中和至中性。

排除干扰：若水样浑浊、含悬浮物或藻类，需先过滤（用 0.45μm 滤膜），避免影响滴定终点或电极响应。

二、仪器校准与维护

定期校准：

滴定法仪器：需用已知浓度的钙镁标准溶液（如 100mg/L 以 CaCO₃计）校准滴定管精度及 EDTA 浓度。

电极法仪器：使用标准硬度溶液（低、中、高浓度）校准电极，确保线性响应，校准周期建议每周 1 次（或根据使用频率调整）。

电极维护（针对电极法）：

电极使用前需在饱和氯化钙溶液或标准硬度溶液中活化（浸泡 30 分钟以上），避免干燥存放。

测定后及时用蒸馏水清洗电极，去除表面残留样品，长期不用时需浸泡在 3mol/L KCl 溶液中（复合电极）。

若电极响应迟钝，可用软布擦拭电极膜（避免划伤），或更换老化电极。

滴定系统维护（针对滴定法）：

滴定管需定期检查是否漏液，活塞或管路是否堵塞，使用后需排空并清洗，防止试剂残留结晶。

三、试剂管理与干扰消除

试剂保存：

EDTA 标准溶液（滴定法）需避光冷藏（4℃），避免与空气长期接触（防止 CO₂影响 pH），每月需重新标定浓度。

指示剂（如铬黑 T）易氧化失效，固体需干燥避光保存；溶液需加乙醇或三乙醇胺作稳定剂，现配现用（有效期 1 周）。

缓冲溶液（如氨 - 氯化铵，pH=10）需密封保存，防止氨挥发导致 pH 下降，若出现浑浊需重新配制。

干扰消除：

水样中若含 Fe³⁺、Al³⁺、Mn²⁺等金属离子，会封闭指示剂或与 EDTA 优先反应，需加三乙醇胺（掩蔽 Fe³⁺、Al³⁺）或硫化钠（掩蔽 Mn²⁺、Cu²⁺）。

若含大量 CO₃²⁻、HCO₃⁻，需先加盐酸煮沸去除（避免生成 CaCO₃沉淀），冷却后再调 pH。

四、操作规范

pH 控制：滴定法需在 pH=10 左右的缓冲体系中进行（确保指示剂变色敏锐），若 pH 过低（<8），EDTA 与钙镁结合能力弱；pH 过高（>12），会生成 Mg (OH)₂沉淀，需提前用盐酸或氢氧化钠调节。

滴定操作：滴定速度不宜过快，接近终点时（溶液颜色开始变化）需逐滴加入，同时剧烈摇动锥形瓶，确保反应充分，避免过量滴定。

电极法操作：测定时需匀速搅拌水样（避免气泡附着电极），待读数稳定后记录（通常 30 秒内数值不变），同一样品测定 2-3 次，取平均值。

五、安全与环境

安全防护：操作时戴手套、护目镜，避免直接接触试剂（如氨缓冲液有刺激性气味，需在通风橱操作）；EDTA 溶液若接触皮肤，需立即用清水冲洗。

环境控制：避免强光直射（防止指示剂分解），室温控制在 15-30℃（温度过高或过低会影响反应速度及电极灵敏度）。

六、质量控制

平行样与空白：每批样品需做 2 份平行样（相对偏差≤5%），同时做空白试验（用蒸馏水代替水样，扣除试剂空白值）。

异常值处理：若结果异常，需检查试剂是否失效、仪器是否校准、干扰是否消除，必要时重新测定。

七、其他

严格遵循仪器说明书操作（不同型号仪器可能有特定要求，如滴定终点判断方式、电极参数设置等）。

长期不用时，需清空仪器管路，擦拭表面，存放于干燥通风处。

通过以上注意事项，可有效保证总硬度测定的准确性，延长仪器使用寿命，降低操作风险。