化学发光定氮仪的精准运行依赖于规范的日常维护与定期保养,需围绕进样系统、反应系统、检测系统、气路系统等核心模块展开,同时兼顾仪器整体的环境适配与状态监控,具体方法如下:
一、日常使用前后的基础维护
进样系统清洁:每次测试结束后,需立即用适配溶剂(如甲醇、丙酮等,根据样品类型选择)反复冲洗进样针和进样管路,直至管路内无残留样品。若样品含高粘度或易结晶成分,需延长冲洗时间,必要时拆解进样阀进行针对性擦拭,避免残留样品固化后堵塞管路或污染后续样品。
仪器表面与操作台整理:用干净的无尘布擦拭仪器外壳,清除表面的样品残留、灰尘及试剂痕迹。同时整理操作台,确保进样口、试剂瓶摆放区等无杂物堆积,避免杂质落入仪器内部或影响操作精度。
气路状态检查:开机前确认载气、助燃气(通常为氧气)的钢瓶压力处于正常范围,连接管路无弯折、破损。测试结束后,先关闭气体钢瓶阀门,待管路内余气排空后再关闭仪器气源开关,防止倒吸或杂质滞留气路。
二、核心部件的定期维护
(一)进样系统深度保养
进样针维护:每周检查进样针的针尖是否有变形、堵塞或磨损,若针尖堵塞,可用专用通针轻轻疏通(避免用力过猛损坏针尖);若磨损严重导致进样不准,需及时更换同型号进样针。同时检查进样针与进样阀的连接密封性,若出现漏液,需更换密封垫圈。
进样阀保养:每两周拆解进样阀,用适配溶剂浸泡阀芯和阀座,去除残留的样品污垢,再用洁净的压缩空气吹干后重新装配。装配时需注意部件安装顺序,确保阀芯转动灵活,无卡滞现象。
(二)反应系统维护
高温裂解炉与石英管保养:每月检查裂解炉内的石英管,若内壁出现积碳(呈黑色或褐色附着物),需先关闭仪器并待石英管冷却,取出后用稀硝酸浸泡数小时,再用去离子水反复冲洗至洁净,晾干后重新安装。同时检查裂解炉的升温稳定性,若升温缓慢或温度波动过大,需联系专业人员校准加热模块。
臭氧发生器维护:每季度检查臭氧发生器的产出浓度,可通过观察仪器自带的臭氧指示装置或借助专用检测工具确认。若浓度不足,需检查发生器内部的臭氧发生片是否老化,同时清洁发生器的进气口滤网,去除灰尘堵塞,必要时更换老化部件。
(三)检测系统维护
光电倍增管保护:光电倍增管是精密检测部件,需避免强光直射。日常使用时确保检测室遮光盖关闭严密,长期不用时需用遮光罩覆盖。每半年检查光电倍增管的信号输出稳定性,若基线漂移严重或灵敏度下降,需由专业人员进行校准或更换。
反应池与光学窗口清洁:每月打开检测室,用蘸有无水乙醇的无尘棉签轻轻擦拭反应池内壁及光学窗口(如石英窗片),去除可能附着的污染物(如臭氧氧化产物、样品碎屑)。擦拭时动作需轻柔,避免刮伤光学表面影响光信号传导。
(四)气路系统维护
气体净化器更换:载气和助燃气的净化器(通常含分子筛、活性炭等填料)需每 3-6 个月更换一次,或根据仪器提示的压力变化判断(若净化器进出口压力差明显增大,说明填料已失效)。更换时需注意填料的填充顺序和方向,确保气体净化效果。
管路泄漏排查:每季度用肥皂水涂抹气路各连接接口(如钢瓶减压阀、仪器进气口、管路接头等),观察是否有气泡产生,若发现泄漏,需拧紧接头或更换密封垫片。同时检查管路是否有老化、龟裂现象,及时更换受损管路。
三、仪器长期闲置与故障预防维护
长期闲置保养:若仪器超过 1 个月不使用,需先清洁进样系统和反应系统,排空管路内的溶剂和残留样品;关闭所有气体钢瓶,拆除气路连接管并密封接口;用防尘罩覆盖仪器整体,放置于干燥、通风、无腐蚀性气体的环境中,每月通电开机 1 次(无需进样),运行 30 分钟以保持仪器内部元件活性。
故障预防与记录:建立仪器维护台账,详细记录每次维护的时间、内容、更换的部件及仪器运行状态。日常使用中若发现异常(如基线波动、结果重复性差、报警提示等),需先排查进样系统清洁度、气路压力、石英管状态等基础问题,若无法解决,切勿自行拆解核心部件,应联系厂家售后或专业维修人员处理。
四、环境与辅助条件维护
运行环境控制:确保仪器放置在温度(20-25℃)、湿度(≤60%)稳定的实验室,避免阳光直射、靠近热源或强电磁场设备。实验室内需保持通风良好,减少挥发性试剂对仪器电路和检测部件的腐蚀。
试剂与耗材管理:使用符合仪器要求纯度的载气、助燃气及溶剂(如色谱纯甲醇),避免杂质影响测试结果和堵塞气路。试剂瓶需定期更换,更换时注意清洁瓶口,防止污染物进入试剂管路。