冷滤点测定仪的操作步骤

冷滤点测定仪是用于测定石油产品（如柴油、润滑油等）在低温下能够通过特定过滤器的温度的仪器，其操作步骤需严格遵循相关标准（如 GB/T 510《石油产品凝点测定法》或 ASTM D6371），核心流程可分为准备、加注、冷却过滤、记录、清理五个阶段，具体步骤如下：

一、操作前准备

样品准备

取样：按照标准要求取具有代表性的样品，避免样品中混入水、机械杂质等（若有杂质需先通过滤纸过滤，若含水需先脱水处理）。

预热 / 平衡：将样品置于室温下平衡至少 30 分钟，或根据样品特性加热至其流动（但温度不得超过样品闪点的一半），确保样品均匀无分层。

仪器检查与调试

外观检查：确认仪器外壳、冷却浴、过滤器、吸量管、温度计等部件无破损、渗漏，连接线路牢固。

核心部件校验：

过滤器：检查滤膜 / 滤网孔径是否符合标准（通常为 45μm），且清洁无堵塞，安装时确保密封无泄漏。

温度计：确认温度计精度符合要求（分度值≤0.5℃），并已校准。

冷却系统：根据测试需求加注冷却介质（如乙醇 - 干冰混合物、低温冷却液等），确保冷却浴温度可稳定降至预期低温（通常低于样品预估冷滤点 10℃以上）。

通电预热：打开仪器电源，预热 10-15 分钟，使仪器控制系统（如温度控制器、真空泵）进入稳定状态。

环境与安全准备

环境：确保操作台面水平、清洁，室温控制在 15-30℃，避免阳光直射或气流干扰。

安全：佩戴耐低温手套、护目镜，避免皮肤直接接触低温冷却介质；确保通风良好，防止冷却介质挥发气体积聚。

二、样品加注

用洁净、干燥的移液管或注射器吸取适量样品（通常为 20mL，具体以仪器说明书为准），缓慢注入仪器的样品管中。

加注时避免产生气泡（若有气泡，可轻轻敲击样品管排出），样品液面需与仪器规定刻度线对齐。

将装有样品的样品管垂直安装到仪器的冷却浴支架上，确保样品管底部浸入冷却介质中，且温度计探头插入样品中心（深度符合标准要求，通常距管底 10mm）。

三、冷却与过滤测试

初始冷却

启动冷却系统，按照标准规定的速率（通常为 1℃/min）降低样品温度，密切观察温度计读数。

当样品温度降至预估冷滤点以上 5℃时，暂停冷却，保持温度稳定 5 分钟，使样品温度均匀。

过滤尝试

将样品管与过滤器、吸量管（或真空泵）连接，确保管路密封。

按照标准要求启动过滤装置（如手动抽气或开启真空泵），记录在规定时间内（通常为 60 秒）是否有不少于规定体积（通常为 20mL）的样品通过过滤器。

若样品通过，记录当前温度，然后继续以 1℃/min 的速率降温。

逐步降温与重复过滤

每降温 1℃，重复 “保温 5 分钟→过滤尝试" 的步骤，直至出现以下情况：在 60 秒内通过过滤器的样品体积小于规定值（或无法通过）。

记录 “无法通过" 的前一个温度（即最后一次能通过的最高温度），此温度即为样品的冷滤点。

异常处理

若过滤过程中发现样品堵塞过滤器，需立即停止过滤，避免损坏仪器；若怀疑是滤膜问题，需更换滤膜后重新测试同一样品。

若冷却速率不稳定，需调整冷却系统功率，确保降温速率符合标准。

四、结果记录与数据处理

准确记录以下信息：

样品信息：名称、批号、取样日期、预估冷滤点。

仪器与条件：仪器型号、滤膜孔径、冷却介质类型、降温速率。

测试数据：每次过滤的温度、过滤时间、通过体积，以及最终确定的冷滤点数值。

若需平行测试，需更换新的滤膜和样品，重复上述步骤 2-3，取两次平行结果的平均值作为最终结果（两次结果偏差需≤1℃，否则需重新测试）。

五、仪器清理与关机

样品处理

测试结束后，先将样品管从冷却浴中取出，待样品升温至室温、流动后，倒出样品，收集至废液桶中。

部件清洗

用溶剂（如石油醚、丙酮）冲洗样品管、过滤器、吸量管及管路，直至无样品残留，然后用干燥氮气或空气吹干，或置于烘箱中（温度≤60℃）烘干。

过滤器的滤膜 / 滤网需及时更换，不可重复使用。

仪器关机

关闭过滤系统、冷却系统，待冷却浴温度升至室温后，排出冷却介质（回收可重复使用的介质，废弃介质按环保要求处理）。

关闭仪器电源，清洁仪器表面，整理实验台面。

六、操作注意事项

样品必须无水、无杂质，否则会堵塞过滤器，导致测试结果偏高。

过滤过程中需严格控制压力 / 抽力（通常为 3.2kPa，具体以标准为准），压力过大可能损坏滤膜或导致结果失真。

冷却速率必须符合标准，降温过快会导致样品局部结晶，结果不准确。

所有接触样品的部件必须洁净干燥，避免交叉污染。

若仪器出现温度失控、管路泄漏等故障，需立即断电，待故障排除后重新测试。

通过以上步骤，可准确测定石油产品的冷滤点，为评估产品低温使用性能提供关键数据。操作时需严格遵循仪器说明书与相关标准，确保测试结果的准确性和重复性。