乌氏粘度计的校准核心是通过标准粘度油测量其流出时间,对比标准粘度值计算误差,主要依据 GB/T 265-2008 执行,步骤可分为准备、装样、测量、判定四个阶段。
1. 校准前准备
此阶段需确保仪器清洁、工具合格,避免基础误差。
清洁粘度计:用石油醚或乙醇冲洗乌氏粘度计的毛细管和球泡,去除残留杂质;再用热空气吹干或置于烘箱(60-80℃)中烘干,确保无水分和油污。
选择标准油:根据待校准粘度计的测量范围,选取有国家计量检定证书的标准粘度油(如 20℃时粘度为 10mm²/s、100mm²/s 等),且证书在有效期内。
准备恒温浴:将恒温浴温度设定为标准油证书上的指定温度(通常为 20℃、40℃或 100℃),开启控温,待温度稳定(波动不超过 ±0.1℃)后备用。
准备计时工具:使用精度≥0.01 秒的电子秒表,且秒表需经检定合格。
2. 装样与恒温
正确装样可避免气泡干扰,恒温是保证粘度稳定的关键。
装标准油:用移液管吸取定量标准油(通常为 5mL 或 10mL,需覆盖粘度计的下球泡),从乌氏粘度计的支管(非毛细管端) 注入,避免油样接触毛细管内壁造成污染。
排除气泡:轻轻倾斜粘度计,观察毛细管和球泡内是否有气泡;若有,可轻微晃动或用洗耳球缓慢吸排,确保气泡排出。
恒温放置:将装油后的粘度计垂直固定在恒温浴支架上,使油样液面低于恒温浴液面;恒温时间不少于 15 分钟,确保油样温度与恒温浴温度一致。
3. 流出时间测量
多次测量取平均值,减少随机误差。
启动计时:用洗耳球从粘度计的上端管口缓慢吸气,将标准油吸至 upper 刻度线(上球泡上方)以上 1-2mm,松开洗耳球;当油样液面下降至 upper 刻度线时,立即启动秒表。
停止计时:当油样液面继续下降至 lower 刻度线(下球泡下方)时,立即停止秒表,记录此次流出时间。
重复测量:按上述方法重复测量 3 次,每次测量间隔需确保油样重新恒温至设定温度;3 次测量结果的相对偏差应≤0.5%,若超出需检查气泡或温度,重新测量。
4. 结果计算与判定
通过标准油的已知粘度,反推粘度计的实际误差。
计算平均时间:剔除 3 次测量中的异常值(若有),计算剩余数据的平均流出时间(t,单位:秒)。
计算测定粘度:根据公式 η = ρ×t(η 为运动粘度,单位 mm²/s;ρ 为标准油在测定温度下的密度,可从证书中获取;t 为平均流出时间),计算出粘度计测得的粘度值(η 测)。
判定合格性:对比 η 测与标准油证书上的标准粘度值(η 标),计算相对误差:相对误差 = |η 测 - η 标 | / η 标 × 100%。若相对误差≤±2%,则粘度计校准合格;若超出,需重新清洁粘度计后再次校准,仍不合格则需更换毛细管。