一、校准前准备
环境条件：校准需在温度 20±5℃、相对湿度≤85% 的实验室进行，避免强光直射、振动及腐蚀性气体干扰。
仪器状态：将测定仪放置在水平工作台，接通电源并预热至稳定状态（按仪器说明书要求，通常预热 30-60 分钟），检查仪器滴定系统（滴定管、管路、泵体）无泄漏，电极连接牢固、无破损。
标准物质与试剂：
选用有证标准物质（CRM），如邻苯二甲酸氢钾标准样品（纯度≥99.95%），或已知准确酸值的喷气燃料标准样品（酸值范围与实际检测样品匹配，通常为 0.01-0.1mgKOH/g）；
配制 0.05mol/L 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（溶剂为无水乙醇，纯度≥99.5%），需经基准物质标定，标定结果相对标准偏差≤0.2%；
准备无水乙醇（用于清洗滴定系统和电极）、pH 标准缓冲溶液（pH4.00、7.00、9.18，25℃下使用）。
辅助设备：经检定合格的分析天平（分度值≤0.1mg）、移液管（5mL、10mL，A 级）、容量瓶（50mL、100mL，A 级）、烧杯等。
二、电极校准（电位滴定型仪器核心步骤）
电极预处理：将 pH 指示电极（或复合电极）浸泡在 3mol/L 溶液中活化 24 小时，使用前用无水乙醇冲洗干净，用滤纸吸干表面水分。
缓冲溶液校准：
依次将活化后的电极浸入 pH4.00、7.00、9.18 的标准缓冲溶液中，待仪器电位值稳定后（变化≤0.1mV/30s），记录仪器显示的 pH 值；
计算电极实测值与标准缓冲溶液名义值的偏差，要求 pH4.00 和 pH9.18 时偏差≤±0.05pH，pH7.00 时偏差≤±0.03pH；
若偏差超出范围，通过仪器校准菜单调整电极斜率和零点，重复校准直至符合要求。
三、滴定系统校准
滴定管体积校准：
用无水乙醇清洗滴定管及管路 3 次，排除气泡后，将滴定管设定为释放固定体积（如 1.00mL、5.00mL、10.00mL），分别将释放的乙醇收集于已恒重的烧杯中，用分析天平称量收集液质量；
根据乙醇在校准温度下的密度（查密度表获取），计算滴定管实际释放体积（实际体积 = 称量质量 / 密度）；
每个体积点平行测定 3 次，计算平均值与设定值的相对误差，要求相对误差≤±0.2%，否则需调整滴定泵流速或活塞行程，重新校准。
滴定终点准确性校准：
移取 10.00mL 0.05mol/L 邻苯二甲酸氢钾乙醇标准溶液（准确计算其酸值，单位 mgKOH/g）于滴定杯中，加入 30mL 无水乙醇搅拌溶解；
启动仪器，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液进行滴定，记录仪器判定的滴定终点时消耗的滴定液体积；
按酸值计算公式（酸值 =（滴定液浓度 × 消耗体积 ×56.1）/ 样品质量）计算测定酸值，与理论酸值对比，相对误差≤±1.0%。
四、整机性能校准（标准样品验证）
取 2-3 个不同酸值范围的喷气燃料有证标准样品，按仪器操作说明书规定的检测方法进行测定：
准确称取 50-100g 标准样品（精确至 0.1mg）于滴定杯中，加入规定体积的无水乙醇（通常为 50-100mL），搅拌至样品溶解；
设定仪器滴定参数（滴定速度、终点电位、搅拌速度等），启动滴定程序，记录测定的总酸值结果；
每个标准样品平行测定 3 次，计算测定结果的平均值、相对标准偏差（RSD）。
校准判定：
测定平均值与标准样品证书上的标准值相对误差≤±2.0%；
3 次平行测定的 RSD≤1.5%；
若不满足上述要求，需重新检查电极状态、滴定溶液浓度及仪器参数设置，重复校准直至合格。
五、校准周期与记录
校准周期：正常使用情况下，每年校准 1 次；若仪器维修（更换电极、滴定泵、管路等关键部件）、长期停用后重新启用，或检测结果出现异常时，需及时进行校准。
校准记录：详细记录校准日期、环境条件、仪器型号及编号、标准物质信息（名称、批号、标准值）、校准数据（电极偏差、滴定管体积误差、标准样品测定结果）、校准结论、校准人员及复核人员签字，记录需归档保存，确保可追溯。
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