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硫氮测定仪注意事项有哪些

  • 更新日期:2025-11-27      浏览次数:15
    • 一、样品处理注意事项

      样品需保持均匀状态,液体样品使用前充分摇匀,固体样品需粉碎至合适粒度并混合均匀,避免因样品不均导致检测结果偏差。

      确保样品无机械杂质、水分超标等情况,若样品含杂质需通过过滤、离心等方式预处理;水分含量较高时需进行脱水处理,防止影响燃烧效率或损坏仪器内部部件。

      样品取样量需严格遵循仪器操作规范,根据硫氮含量范围合理调整取样体积 / 质量,取样过程中避免样品污染,使用洁净干燥的取样器具。

      对于高粘度、高沸点的石油化工样品,可适当加热(温度不超过样品分解温度)降低粘度,便于取样和进样顺畅。

      二、仪器操作注意事项

      开机前需检查仪器供电电压是否稳定(符合仪器额定电压要求),气路连接是否牢固、无泄漏,载气、助燃气纯度需满足检测标准(如载气纯度≥99.99%),气体压力调节至规定范围。

      按照仪器操作规程依次启动载气、助燃气、电源,待仪器预热至设定温度(如燃烧炉温度、检测器温度)并稳定后,再进行校准和样品检测,避免未预热完成即开始操作。

      校准过程需使用符合国家标准的硫氮标准物质,校准曲线相关系数需满足要求(通常 R²≥0.995),定期进行单点校准和多点校准验证,确保检测精度。

      进样时需缓慢、平稳操作,避免进样速度过快导致样品飞溅或燃烧不全,液体样品通过进样器定量注入,固体样品通过专用进样舟送入燃烧炉。

      检测过程中实时观察仪器运行状态,包括温度显示、压力变化、检测器信号等,若出现异常(如信号波动过大、报警提示)需立即停止检测,排查故障后再继续。

      检测完成后,按照关机流程依次关闭进样系统、燃烧炉、检测器,待仪器冷却至室温后关闭气路和电源,避免高温状态下直接断气断电。

      三、安全防护注意事项

      仪器工作时燃烧炉温度较高,需避免接触炉体等高温部件,防止烫伤;实验室需配备灭火器材,严禁存放易燃易爆物品。

      操作过程中涉及有害气体(如燃烧产物),需确保实验室通风良好,必要时开启通风橱,操作人员需佩戴防护手套、护目镜等防护用品。

      禁止在仪器运行过程中打开仪器燃烧室、检测器等密封部件,维修或更换部件需在仪器冷却、断电断气后进行。

      所用化学试剂(如标准物质、助燃剂等)需妥善储存和处理,遵循化学品安全管理规定,避免试剂泄漏、误食或接触皮肤。

      四、仪器维护保养注意事项

      定期清洁仪器进样口、进样管、燃烧炉等部件,去除残留样品和积碳,清洁频率根据使用频次调整(如每日使用后简单清洁,每周进行一次深度清洁)。

      定期检查检测器状态,按照仪器要求更换检测器耗材(如光电倍增管、过滤膜等),确保检测灵敏度。

      气路系统需定期检查,更换老化的管路和密封圈,避免气体泄漏;定期排放气路中的水分和杂质,保证气体纯度。

      仪器内部电路板、风扇等部件需保持清洁干燥,避免灰尘堆积影响散热和电路运行,定期用压缩空气(无油无水)吹扫灰尘。

      长期不使用仪器时,需关闭气路阀门,排空管路内残留气体,保持仪器内部干燥,定期通电预热(每月至少一次),防止部件老化。

      五、校准与校验注意事项

      校准周期需符合相关国家标准和行业规范,日常使用时每批次样品检测前进行单点校准,每月进行一次多点校准,每季度委托第三方检测机构进行检定或校准。

      标准物质需在有效期内使用,储存条件符合要求(如冷藏、避光),避免标准物质变质导致校准失效。

      校准过程中记录校准数据、环境条件(温度、湿度)等信息,建立校准档案,便于追溯和质量控制。

      若校准结果超出允许误差范围,需排查仪器故障(如气路泄漏、检测器污染、温度不准等),维修后重新校准,直至满足要求。

      六、环境与其他注意事项

      仪器需放置在通风良好、干燥、无振动的实验室环境中,环境温度控制在 15-35℃,相对湿度≤85%,避免阳光直射和腐蚀性气体侵蚀。

      避免仪器与强电磁设备(如大功率电机、变压器)近距离放置,防止电磁干扰影响检测信号稳定性。

      操作人员需经过专业培训,熟悉仪器原理、操作规程和维护方法,未经过培训人员不得擅自操作仪器。

      建立仪器使用记录档案,详细记录开机时间、检测样品名称、校准情况、故障处理、维护内容等信息,便于仪器全生命周期管理。

      严格遵循 GB/T 17606、SH/T 0689 等相关国家标准和行业标准进行检测操作,确保检测结果具有合法性和可比性。